Cet ouvrage présente de façons exhaustive et pédagogique les bases physiques et méthodologiques de caractérisation des matériaux basées sur l'utilisation des rayonnements X et électronique.Rédigé par l'un des meilleurs spécialistes francophones du domaine, les six chapitres de cet ouvrage. couvrent l'ensemble de la discipline, depuis [...] [lire le résumé du livre]
Quel est le sujet du livre "Caractérisation microstructurale des matériaux"
Cet ouvrage présente de façons exhaustive et pédagogique les bases physiques et méthodologiques de caractérisation des matériaux basées sur l'utilisation des rayonnements X et électronique.
Rédigé par l'un des meilleurs spécialistes francophones du domaine, les six chapitres de cet ouvrage. couvrent l'ensemble de la discipline, depuis l'exposé du langage spécialisé de la cristallographie jusqu'aux méthodes fines impliquant les grands instruments scientifiques. Les méthodes basées sur l'usage du rayonnement X et du rayonnement électronique et mettant en oeuvre la diffraction ou l'imagerie sont exposées en détail, tout comme les nombreux modes d'imagerie électronique.
Un chapitre entier est par ailleurs dévolu à la présentation des spectroscopies utiles tant à la caractérisation d'ordre chimique que celle d'ordre structural.
Illustré de nombreux exemples et d'exercices résolus, ce manuel constitue une véritable référence pour les étudiants de second cycle d'écoles d'ingénieur, de Master, ainsi que pour les praticiens désireux d'approfondir leurs connaissances dans le domaine.
Auteurs :
Claude Esnouf est professeur émérite à l'Institut National des Sciences Appliquées de Lyon (INSAL). Ingénieur et licencié en sciences physiques, il a enseigné au premier cycle et au département de spécialité Sciences et Génie de Matériaux de l'INSAL l'électromagnétisme, l'optique ondulatoire et la caractérisation des matériaux. Docteur de l'Université de Lyon, il a mené de nombreuses recherches en science des matériaux par le biais de l'analyse structurale. Il s'est spécialisé dans les techniques de microscopie électronique qu'il a largement contribué à développer.
Sommaire
Sommaire et contenu du livre "Caractérisation microstructurale des matériaux - Analyse par les rayonnements X et électronique"
TABLE DES MATIÈRES
AVANT-PROPOS vii
fNTRODUCTION 1
CHAPITRE 1 ÉLÉMENTS DE CRlSTALLOGRAPHIE
1.1
Réseau de translation 7
1.1.1
Définitions 7
1.1.2
Classifications des cristallographes 10
1.1.3
Symétries de réseau et de groupe ponctuel 12
1.1.4
Opérations de symétrie de réseau 14
1.1.5
Réseaux cristallographiques 17
1.2
Groupes ponctuels ou classes cristallines 28
1.2.1
Construction des groupes ponctuels -Quelques
exemples 28
1.2.2
Les 32 groupes ponctuels 33
1.3
Groupes d'espace tridimensionnels 39
1.3.1
Position du problème 39
1.3.2
Les opérateurs de symétrie microscopique 40
1.3.3
Construction des groupes spatiaux 47
1.3.4
Lecture des Tables Internationales de Cristallographie.. 50
1.4
Indexation et représentation des plans réticulaires 57
1.4.1
Indices de MILLER 57
1.4.2
Espace et réseau réciproques 62
1.4.3
Projection stéréographique 67
1.5
Bibliographie 73
CHAPITRE 2 DIFFRACTION PAR LES CRlSTAUX
2.1
Diffusion atomique et diffraction par un cristal 75
2.1.1
Origine de la diffusion 75
2.1.2
Diffraction par un cristaL 76
2.2
Conditions de diffraction 77
2.2.1
Conditions de LAUE 77
2.2.2
Conditions de BRAGG 79
2.2.3
Conditions d'EwALD 81
2.3
Amplitude diffractée 81
2.3.1
Définitions 81
2.3.2
Facteur de structure 83
2.3.3
Facteur de forme 89
2.3.4
Intensité diffractée -Loi de FRIEDEL 94
2.3.5
Transformée de FOURIER de l'intensité -Fonction de
PATTERSON 95
2.4
Bibliographie 96
CHAPITRE 3 RADIOCRISTALLOGRAPHlE X
3.1
Principaux rayonnements 99
3.1.1
Longueur d'onde associée 99
3.1.2
Notions de base de l'interaction rayonnement-matière 100
3.2
Radiocristallographie X 102
3.2.1
Production des rayons X 102
3.2.2
Détection des rayons X 114
3.2.3
Optique pour rayons X 118
3.2.4
Filtrage par absorption sélective 123
3.2.5
Unités utilisées en radioprotection 125
3.2.6
Base physique de la diffusion cohérente
des rayons X 126
3.2.7
Diffusion incohérente 132
3.2.8
Diffusion anomale 133
3.2.9
Installations pour la radiocristallographie X 135
3.3
Méthodes expérimentales d'étude des cristaux par les
rayons X 142
3.3.1
Position du problème 142
3.3.2
Méthode des poudres 144
3.3.3
Méthode du sin21J1pour la mesure des contraintes 153
3.3.4
Méthode du cristal toumant.. 156
3.3.5
Méthode des LAUE 159
3.3.6
Cas des textures 163
3.3.7
Méthode par diffraction rasante (GIXRD et GISAXS) 165
3.3.8
Réflectométrie 172
3.3.9
Diffusion centrale (ou SAXS) 174
3.3.10
Détermination structurale de structures complexes-
Méthode directe dite de l'atome lourd 186
3.4
Techniques d'étude des matériaux par imagerie X 189
3.4.1
Radioscopie et tomographie X 189
3.4.2
Topographie X 193
3.4.3
Microscopie X 196
3.4.4
Ptychographie X 199
3.5
Bibliographie 201
CHAPITRE 4 DIFFRACTION PAR LES RAYONNEMENTS CORPUSCULAIRES
4.1
Diffusion électronique et neutronique 204
4.1.1
Facteurs de diffusion 204
4.1.2
Caractéristiques particulières 209
4.2
Diffraction électronique 213
4.2.1
Principe de la méthode 213
4.2.2
Mode opératoire de la diffraction
électronique 216
4.2.3
Phénomène de double diffraction 218
4.2.4
Exploitation du phénomène de diffusion inélastique-
Lignes de KIKUCHJ... 219
4.3
Méthodes expérimentales d'étude des cristaux par diffraction
électronique 221
4.3.1
Diffraction conventionnelle 221
4.3.2
Diffraction en faisceau convergent.. 223
4.3.3
Diffraction par précession 229
4.4
Détenninations pennises par la diffraction électronique 230
4.4.1
Identification d'une substance 230
4.4.2
Orientation d'un cristal 231
4.4.3
Détenninations structurales 232
4.4.4
Mesure de l'épaisseur d'un objet.. 235
4.4.5
Analyse des défauts par LACBED 236
4.5
Exemples illustratifs 237
4.5.1
Dépôts nanocristallins 237
4.5.2
Fine précipitation de CrN dans un alliage Fe-3%Cr.. 238
4.5.3
Relations cristallographiques entre grains
(cas du dépôt Nb/Cu) 239
4.5.4
Détennination des symétries cristallines d'un
composé non répertorié 239
4.6
Bibliographie 242
CHAPITRE 5 IMAGERIE ÉLECTRONIQUE
5.1
Présentation générale des imageries électroniques 243
5.1.1
Pourquoi l'imagerie électronique? 243
5.1.2
Optique électronique (rudiments) 244
5.1.3
Pouvoir séparateur théorique 247
5.1.4
Différents types d'imagerie électronique 248
5.1.5
Différents modes d'imagerie électronique 251
5.2
Production du faisceau -Le canon à électrons 261
5.2.1
Filament et pointe émettrice 262
5.2.2
Emission électronique 262
5.2.3
Canon à électrons 264
5.2.4
Brillance des sources 266
5.2.5
Dispersion énergétique du faisceau -Coefficient
d'aberration chromatique 267
5.3
Imagerie électronique à balayage 268
5.3.1
Constitution du microscope 268
5.3.2
Taille de sonde -Résolution intrinsèque 270
5.3.3
Profondeur de champ 271
5.3.4
Distance de travail 272
5.3.5
Résolution selon les différents modes 272
5.3.6
Modes de travail-Contraste des images 273
5.4
Imagerie électronique en transmission 291
5.4.1
Constitution du microscope 291
5.4.2
Observation des matériaux en imagerie
conventionnelle (METC/CTEM) 293
5.4.3
Théories du contraste des images en METC 304
5.4.4
Exemples illustratifs en METC 318
5.4.5
Contraste des images en imagerie de haute
résolution (METHR) 325
5.4.6
Fonction de transfert 331
5.4.7
Exemples illustratifs en METHR 345
5.4.8
Microscopie par contraste de FRESNEL 350
5.4.9
Microscopie de LORENTZ -Observation des domaines
magnétiques 351
5.4.10
Holographie électronique 354
5.4.11
Imagerie en champ sombre annulaire (ADF-HAADF) 359
5.4.12
Tomographie électronique 364
5.4.13
Préparation des objets 366
5.5
Bibliographie 375
CHAPITRE 6 SPECTROSCOPIES X ET ÉLECTRONIQUE
6.1
Généralités 379
6.2
Spectroscopie X 382
6.2.1
Spectroscopie EDS (ou EDX) 382
6.2.2
Spectroscopie WDS (ou WDX) 395
6.2.3
Fluorescence X 398
6.2.4
Spectroscopie X induite par irradiation de particules
(PIXE) 399
6.3
Spectroscopie d'émission 400
6.3.1
Spectroscopie de photoémission (XPS ou ESCA) 400
6.3.2
Spectroscopie AUGER 407
6.4
Spectroscopie d'absorption (XAS) 410
6.4.1
Introduction 410
6.4.2
Spectroscopie d'absorption x 412
6.4.3
Spectroscopie de pertes d'énergie des électrons
(EELS) 418
6.4.4
Comparaison XAS et EELS 436
6.5
Bibliographie 438
ANNEXE A RÉSEAUX ET GROUPES À DEUX DIMENSIONS 441
ANNEXE B TRANSFORMÉE DE FOURIER, PRODUIT DE
CONVOLUTION ET FONCTION DE PATTERSON 443
B.1
Propriétés 443
8.2
Exemples de transformées 444
B.3
Produit de convolution 444
B.4
Fonction de PATTERSON 445
ANNEXE C COEFFICIENT DE DEByE-WALLER 447
ANNEXE D RAPPELS SUR LA STRUCTURE ÉLECTRONIQUE
D'UN ATOME 449
ANNEXE E OPTIQUE DIFFRACTIVE
: RÉSEAUX ZONÉS ET LENTILLE
DE FRESNEL 451
ANNEXE F FACTEUR DE FORME ET GÉOMÉTRIE DU CRISTAL 455
ANNEXE G RELATION FACTEUR DE DIFFUSION ÉLECTRONIQUE ET
POTENTIEL 459
ANNEXE H FACTEUR DE DIFFUSION ÉLECTRONIQUE DANS LE
MODÈLE DE WENTZEL-YUKAWA 461
ANNEXE 1
CORRECTEURS D'ABERRATIONS 463
ANNEXE J COMPLÉMENTS À L'IMAGERIE DE HAUTE
RÉSOLUTION 465
II Déphasage résultant d'une aberration 465
1.2
Fonction de transfert et défocalisation de SCHERZER 467
1.3
Cohérence spatiale partielle 468
1.4
Cohérence temporelle partielle 469
1.5
Fonction de transfert d'un microscope réeL 469
1.6
Transformée de FOURIER d'un potentiel sinusoïdal
en sortie de l'objet. 470
1.7
Approche générale de la construction de l'image 472
1.8
Transformée de FOURIER de l'image 473
ANNEXE K RÈGLE D'OR DE FERMI ET SECTIONS EFFICACES
DE PERTES 475
K.I
Probabilité de transition 475
K.2
Excitation électronique 476
K.3
Excitation photonique 478
KA Comparaison de deux modes d'excitation 478
EXERCICES ET LEURS SOLUTIONS
ex.
sol.
EX.
1 Structures cristallines simples 481 525
EX.2
Sites dans les structures simples 483 527
EX.
3 Réseaux à deux dimensions 485 528
EX.4
Modèle cristallographique de la Wurtzite ZnS 488 530
EX.5
Opérateurs de symétrie 489 532
EX.6
Changement de base 490 535
EX.7
Réseau réciproque 492 537
EX.8
Cristaux R 493 539
EX.9
Projection stéréographique d'un cristal quadratique 494 540
EX.
10 Facteur de structure 495 542
EX.II
Détermination structurale de AI3BC par diffraction X 495 543
EX.
12 Orientation d'un monocristal de silicium 500 546
EX.
13 Diffusion à force centrale 504 548
EX.
14 Diffraction électronique du cobalt dans le cermet WC-Co 506 550
EX.
15 Zones de LAUE de l'or. 509 552
EX.
16 Imagerie de haute résolution de l'alliage Fe-AL 510 554
EX.
17 Analyse EDX du chrysotile 512 556
EX.
18 Analyse XPS du chrysotile 516 558
EX.
19 Analyse AUGER d'un verre et des oxydes de cuivre 520 559
LISTE DES SYMBOLES 563
LISTE DES ACRONYMES 569
DÉFINITIONS ET VALEURS DE QUELQUES GRANDEURS
PHYSIQUES 573
INDEX 575
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